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日本島津SPD—10AV高效液相色譜儀操作規程

島津2008年5月10日 15:59 點擊:4758

1、【儀器名稱】:高效液相色譜儀。
2、【儀器型號】:SPD—10AV。
3、【生產廠家】:日本島津。
4、【檢測適用范圍 】:檢測波長191nm到600nm的需高效液相測量的物質(包括中藥材,成藥,化藥等)。
5、【儀器使用優點、缺點】:穩定性較好,能夠客觀的測定出檢測品種的含量,柱子性能較好,能夠長時間使用而不發生問題.本儀器可以升級進行梯度洗脫,及進行別的檢測配套,如加蒸發光顯色器等.
6、【儀器外觀描述或者圖片】:本儀器整體不大(長50cm,寬25cm左右),占用空間較小,檢測器加泵自重30kg左右,本儀器安放在實驗室中比較美觀。
7、【說明書或者操作規范 】:選填項。
高效液相操作規程
1 溶劑輸送泵操作
1.1 安裝后的準備
1.1.1 在燒杯中裝入大約100ml異丙醇,在燒杯中放入一個吸濾器,將一段SUS管的一端連接在泵出口,而另一端放入燒杯中。
1.1.2 將排液管的一端連接到排液管接口上,另一端放入廢液瓶中。
1.1.3 打開電源ON,顯示初始屏幕。
1.1.4 逆時針方向轉動排液閥1800,打開排液閥。按purge鍵,泵開始運行,[pump]指示燈亮。
1.1.5 沖洗完畢后,按一次func鍵,進入流速設定狀態,并且設定流速為5ml/min。
1.1.6 將排液閥旋鈕順時針方向旋轉到底,關閉排液閥。
1.1.7 按pump鍵,泵啟動,[pump]指示燈亮。大約15分鐘后,再按pump鍵,泵停止運行,[pump]指示燈滅,完成操作準備。
1.2 運行的檢查
1.2.1 開始運行前務必確保:儲液瓶中裝有流動相,并且吸濾器已經放入儲液瓶中。排液管的另一端已經放入廢液瓶(置于地板上)中。
1.2.2 將排液閥旋鈕逆時針方向旋轉1800,打開排液閥。
1.2.3 按CE 鍵返回到初始屏幕。按pump鍵,泵大約以9.9ml/min的流速運行([pump]指示燈亮)。
1.2.4 觀察流動相流出排液管大約10秒釧。在此期間,流動相應連續流出并且無氣泡出現。
1.2.5 再按pump或purge鍵,泵停止運行,[pump]指示燈滅。
1.3 上面兩步完成后儀器進入工作狀態。
2 紫外—可見檢測器操作
2.1 按下電源開關,打開儀器,將發生如下情況。
2.1.1 顯示板上所用光點及指示燈亮。自動檢查內存,瞬間顯示控制程序的版本號。
2.1.2 預熱大約20sec,儀器的單色器找到其初始位置(大約1分鐘)。
2.1.3 (使用氘燈的亮線(656nm)自檢波長的準確性(大約10 sec)。
2.1.4 如果沒有檢查出錯誤,顯示正確信息,幾秒鐘后,由初始屏幕代替原信息。
2.1.5 如果檢測器是SPD—10AVVP,并且其選擇了鎢燈作為光源燈,其將在此時被檢查。
2.1.6 如果自檢沒有錯誤,屏幕顯示正確,此時可以進行操作。這為初始狀態,將顯示初始屏幕。
2.2 設定測定波長
2.2.1 按CE鍵。顯示初始屏幕,按一下func鍵,屏幕顯示[LAMBDA](設定測量波長)﹡波長參數輸入區閃爍,提示使用者輸入波長值。
2.2.2 輸入2,3,0并且按Enter鍵。完成設定。
2.3 設定測量量程
2.3.1 按CE鍵返回到初始屏幕。
2.3.2 按兩次func鍵,屏幕顯示[RANGE(AUFS)](設定測量量程)。
2.3.3 輸入0,.,0,1并且按Enter鍵﹡按CE鍵返回到初始屏幕。
2.4 上面準備進行完畢后,儀器即進入正常工作狀態,進行測量。
實驗操作
先打開輸液泵,待其穩定后,打開放空閥,將氣泡排出,儀器穩定工作后,打開紫外
—可見檢測器開關,停止一段時間,儀器穩定用甲醇流動相沖洗半小時左右,即可開始實驗樣品測量。
3.2 先將對照品注入高液液相,待其檢測完畢后,將樣品按同樣的方法注入高效液相,如此復進行2—4次即可。
3.3 測量完畢后,再用甲醇流動相沖洗儀器大約1小時,如果檢測樣品流動相中有鹽類則先用含有大量水的甲醇進行沖洗,再用純甲醇沖洗,沖洗完畢后先關檢測器再關輸液泵。
4 注意事項
4.1 如果排液閥旋轉大于1800,空氣將進入排液管,最終導致空氣進入流動相。
4.2 通常情況下,按pump或purge鍵,泵以其設定的流速運行。但是,在下列情況下泵首先以低流速運行(幾秒鐘),以檢測泵原始位置,然后再以設定的流速運行。
4.2.1 打開電源后,第一次按pump或purge鍵。
4.2.2 達到2.2Mpa或更高的上限后,第一次按pump或purge鍵。
4. 3 如果流動相在流動過程中,隨泵的噪聲同步重復停止和啟動??赡鼙妙^有氣泡,按purge鍵,排除氣泡。
4.4 如果注射器的針頭接到排液管的末端,向外拉注射器的活塞排出流動相。
4.5 不使用排液閥時,請關閉。如果保持長期打開狀態,由于大氣壓力會使流動相從排液閥出口處流出。

(來源: 島津 )


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