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碳硫分析儀器的分析方法及化學原理

南京金石分析儀器廠2008年5月20日 20:52 點擊:2101

一、碳

1、非水法:試樣在電弧爐內通氧燃燒生成CO2、SO2,SO2先被吸收除去后剩余的CO2導入乙醇—乙醇胺—氫氧化鉀吸收液中吸收,并滴定;乙醇胺的加入使CO2增加吸收,以防滴定不及而逸去;乙醇是兩性溶劑,易產生質子轉移,促進弱酸的電離,從而提高酸性使反應加速。

C2H5OH+KOH=C2H5OK+H2O

C2H5OK+CO2=KC2H5CO3(碳酸乙基鉀)

NH2C2H4OH+CO2=HOC2H4NHCOOH(2-羥基乙基胺羧酸)

HOC2H4NHCOOH+C2H5OK=HOC2H4NHCOOK+C2H5OH

2、氣體容量法:試樣燃燒生成的CO2被KOH吸收后,由于體積的減小而求得含量,因SO2對測C有干擾,故SO2可用活性MnO2或釩酸銀濾去。

CO2+2KOH=K2CO3+H2O

一、硫

1、酸堿中和法:試樣燃燒生成SO2,遇H2O生成亞硫酸,經H2O2氧化成硫酸,用NaOH標準液滴定,根據其消耗量求得S含量。

SO2+H2O=H2SO3

H2SO3+H2O2=H2SO4+H2O

H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O

2、碘量法:試樣燃燒生成的SO2被弱酸性的淀粉溶液吸收后,生成亞硫酸,以碘標準溶液(或碘酸鉀標準溶液)滴定,使亞硫酸形成硫酸,以淀粉作指示劑而根據標準液消耗體積而求得S含量。

SO2+H2O=H2SO3

KIO3+5KL+6HCL=3I2+6KCL+3H2O

H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI

二、Mn、P、Si見說明書

四、Cr:(二苯偕肼光度法):

試樣用高氯酸(或硝酸、王水等)溶解,加熱至冒高氯酸煙,將低鉻氧化為高價(六價),在磷酸存在下(消除Fe干擾),以二苯偕肼與六價鉻反應生成紫紅色鉻合物,借此進行光度測定(λ=540nm)。二苯偕肼:又名二苯卡巴肼,二苯氨基脲,二苯碳酰二肼。

五、Cu:(BCO光度法)

試樣經酸溶解后,高氯酸冒煙,以檸檬酸掩蔽Fe等,在PH8.5-9.3的氨性介質中,BCO與Cu形成藍色絡合物,借此進行Cu測定。(λ=600nm)。

六、Mo:(氯化亞錫還原—硫氰酸鹽光度法)

試樣經酸溶解后,冒煙,以氯化亞錫作還原劑(Mo六價→五價),五價鉬與硫氰酸鹽形成橙紅色絡合物,測其吸光度。求得Mo含量。(λ=460nm)。530nm六價鉻有干擾。

七、Ni:(碘—丁二酮肟光度法)

試樣經酸溶解后,在有氧化劑存在(碘)的氨性價質中,Ni與丁二酮肟生成一種可溶性的酒紅色的絡合物,借此進行光度測定。求得Ni含量。(λ=530nm)

八、Ti(變色酸光度法)

試樣經酸分解,在有抗壞血酸存在的酸性介質中(PH=3),四價Ti與變色酸形成棕色絡合物,借此進行光度法測定求得Ti含量。(λ=500nm)

變色酸:1,8—二羥基萘—3,6—二磺酸鈉

九、V:(二苯胺磺酸鈉光度法)

試樣經酸溶解后,微冒煙處理將釩氧化至五價,以亞砷酸鈉選擇性地還原六價鉻,在mol/2  H2SO4、mol/2  H3PO4介質中,五價釩氧化二苯胺磺酸鈉使呈紫色,借此進行光度測定而求得V含量。(λ=500nm)

十、∑Re;(偶氮Ⅲ光度法)

試樣經酸,雙氧水溶解,用草酸掩蔽Fe,四價Ti,用CPAⅢ與稀土形成藍綠色絡合物,借此進行光度測定而求得Re含量。(λ=650nm)。

稀土元素:指原子序數從57-71鑭系元素以及釔(Y)。

十一、Mg:(CPAⅠ光度法)

試樣經酸分解后,用二乙醇胺掩蔽Fe、Al、Ti、Sn、Zr等多價金屬離子,EDTA—Pb掩蔽Fe、Ni、Co、Re元素。鄰菲羅啉與乙二胺掩蔽Mn、Ni、Co、Zn、Cu等離子,在PH≈10的硼砂緩沖溶液中,CPAⅠ與Mg2+形成1:1的紫紅色絡合物,借此進行光度測定而求得Mg含量(λ=576nm)。

(來源: 南京金石分析儀器廠


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